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蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法
点击次数:547 发布时间:2017-04-21

蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法

 

 

 

 

一、实验目的

 

SuperClean NH2

 

本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法,LC-MS/MS 法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

四种农残标准品:克百威(CAS:1563-66-2),灭多威(CAS:16752-77-5),残杀威

(CAS:114-26-1),多菌灵(CAS:63090-40-4)

三、应用范围

本方法适用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定四、参考标准

NY/T 761-2008 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第三部分》

五、实验材料

NuAnalytical SuperClean NH固相萃取柱 1 g/6 mL六、实验方法

1、 样品待测溶液制备

称取 10.0g韭菜(至 0.01 g)于 50 mL 离心管中,加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,加

入 5-7 g 氯化钠,盖上盖子剧烈震荡 5 min,在室温下静置 10 min5000 r/min 离心 4 min, 使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。

2、活化

依次用 5  mL 甲醇-二氯甲烷(1:99,  v/v)活化,弃去流出液

3、上样和洗脱

加入待净化液,流速控制在 1 mL/min 内,收集流出液;用 5 mL 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)

洗脱,接收流出液;合并流出液。

4、重新溶解

40  ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约 0.5  mL)后挥干,用 1  mL 乙腈-0.1%甲酸水溶液

(10:90,v/v)定容至 1 mL,过 0.45 µm微孔滤膜,供 LC-MS/MS 测定。

5LC-MS/MS 条件

质谱仪:API 4000            色谱柱:SuperLu C18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)

流动相:A:  乙腈       B: 0.1%甲酸水溶液

流速:0.3 mL/min              柱温: 30 ℃           进样体积:2 μL

离子源:电喷雾(ESI)         扫描模式:正离子模式   检测方式:多反应监测(MRM)

 

 

洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序如下:

 

时间/min

A(%)

B(%)

0.00

10

90

6.00

90

10

8.00

90

10

8.01

10

90

15.00

10

90

 

七、实验结果

1、韭菜中农药多残留 0.5 mg/kg 加标回收结果

表 1   韭菜中农药多残留 0.5 mg/kg 加标回收结果

 

名称

添加水平(mg/kg

平均回收率(%

克百威

0.5

94.25

灭多威

0.5

94.38

残杀威

0.5

103.86

多菌灵

0.5

101.79

 


2、添加水平为 0.5 mg/kg 韭菜基质中农残检测色谱图

图 1   四种农残待测物总离子流图

 

 

 

 

图 2   灭多威(Methomyl)(163.1/88.1)质谱图 图 多菌灵(Carbendazim)(192.1/160.1)质谱图

 

 

图 克百威(Carbofuran)(222.1/123.1)质谱图   图 残杀威(Propoxur)(210.2/186.3)质谱图

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